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食品安全國家標準 食品中氯化物的測定 - 電位滴定法
來源: KEM China   發布時間: 2017-02-09 11:38   3081 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB 5009.44-2016 食品安全國家標準 食品中氯化物的測定 - 電位滴定法


GB 5009.44-2016 食品安全國家標準 食品中氯化物的測定

范圍
本標準規定了食品中氯化物含量的電位滴定法、佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)、銀量法(摩爾法或直接滴定法)測定方法。
本標準的電位滴定法適用于各類食品中氯化物的測定。
本標準的佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)和銀量法(摩爾法或直接滴定法)不適用于深顏色食品中氯化物的測定。

第一法 電位滴定法
原理
試樣經酸化處理后,加入丙酮,以玻璃電極為參比電極,銀電極為指示電極,用硝酸銀標準滴定溶液滴定試液中的氯化物。根據電位的"突躍",確定滴定終點。以硝酸銀標準滴定溶液的消耗量,計算食品中氯化物的含量。

儀器設備
組織搗碎機。
粉碎機。
研缽。
渦旋振蕩器。
超聲波清洗器。
恒溫水浴鍋。
離心機: 轉速≥3000r/min。
pH計: 精度±0.1。
玻璃電極。
銀電極,或復合電極。
電磁攪拌器。
電位滴定儀。
天平,感量0.1mg和1mg。

分析步驟
試樣制備
粉末狀、糊狀或液體樣品
取有代表性的樣品至少200g,充分混勻,置于密閉的玻璃容器內。
塊狀或顆粒狀等固體樣品
取有代表性的樣品至少200g,用粉碎機粉碎或用研缽研細,置于密閉的玻璃容器內。
半固體或半液體樣品
取有代表性的樣品至少200g,用組織搗碎機搗碎,置于密閉的玻璃容器內。
試樣溶液制備
嬰幼兒食品、乳品
稱取混合均勻的試樣10g(精確至1mg)于100mL具塞比色管中,加入50mL約70℃熱水,振蕩分散樣品,水浴中沸騰15min,并不時搖動,取出,超聲處理20min,冷卻至室溫,依次加入2mL沉淀劑Ⅰ和2mL沉淀劑Ⅱ,每次加后搖勻。用水稀釋至刻度,搖勻,在室溫靜置30min。用濾紙過濾,棄去最初濾液,取部分濾液測定。必要時也可用離心機于5000r/min離心10min,取部分濾液測定。
蛋白質、淀粉含量較高的蔬菜制品、淀粉制品
稱取約5g試樣(精確至1mg)于100mL具塞比色管中,加適量水分散,振搖5min(或用渦旋振蕩器振蕩5min),超聲處理20min,依次加入2mL沉淀劑Ⅰ和2mL沉淀劑Ⅱ,每次加后搖勻。用水稀釋至刻度,搖勻,在室溫靜置30min。用濾紙過濾,棄去最初濾液,取部分濾液測定。
一般蔬菜制品、腌制品
稱取約10g試樣(精確至1mg)于100mL具塞比色管中,加入50mL70℃熱水,振搖5min(或用渦旋振蕩器振蕩5min),超聲處理20min,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,搖勻,用濾紙過濾,棄去最初濾液,取部分濾液測定。
調味品
稱取約5g試樣(精確至1mg)于100mL具塞比色管中,加入50mL水,必要時,70℃熱水浴中加熱溶解10min,振搖分散,超聲處理20min,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,搖勻,用濾紙過濾,棄去最初濾液,取部分濾液測定。
肉禽及水產制品
稱取約10g試樣(精確至1mg)于100mL具塞比色管中,加入50mL70℃熱水,振蕩分散樣品,水浴中煮沸15min,并不斷搖動,取出,超聲處理20min,冷卻至室溫,依次加入2mL沉淀劑Ⅰ和2mL沉淀劑Ⅱ。每次加入沉淀劑充分搖勻,用水稀釋至刻度,搖勻,在室溫靜置30min。用濾紙過濾,棄去最初濾液,取部分濾液測定。
鮮(凍)肉類、灌腸類、醬鹵肉類、肴肉類、燒烤肉和火腿類
炭化浸出法: 稱取5g試樣(精確至1mg)于瓷坩堝中,小火炭化完全,炭化成分用玻璃棒輕輕研碎,然后加25mL~30mL水,小火煮沸,冷卻,過濾于100mL容量瓶中,并用熱水少量多次洗滌殘渣及濾器,洗液并入容量瓶中,冷至室溫,加水至刻度,取部分濾液測定。
灰化浸出法: 稱取5g試樣(精確至1mg)于瓷坩堝中,先小火炭化,再移入高溫爐中,于500℃~550℃灰化,冷卻,取出,殘渣用50mL熱水分數次浸漬溶解,每次浸漬后過濾于100mL容量瓶中,冷至室溫,加水至刻度,取部分濾液測定。

測定
移取10.00mL試液(V2),于50mL燒杯中,加入5mL硝酸溶液和25mL丙酮。將玻璃電極和銀電極浸入溶液中,啟動電磁攪拌器。從酸式滴定管滴入V'mL硝酸銀標準滴定溶液(所需量的90%),測量溶液的電位值(E)。繼續滴入硝酸銀標準滴定溶液,每滴入1mL立即測量溶液電位值(E)。接近終點和終點后,每滴入0.1mL,測量溶液的電位值(E)。繼續滴入硝酸銀標準滴定溶液,直至溶液電位數值不再明顯改變。記錄每次滴入硝酸銀標準滴定溶液的體積和電位值。以硝酸銀標準滴定溶液的體積(V')和電位值(E),用列表方式計算ΔE、ΔV、一級微商和二級微商。計算滴定終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(V3)?;螂娢坏味▋x自動滴定、記錄硝酸銀標準滴定溶液的體積和電位值。同時做空白試驗,記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(V'0)。

分析結果表述
食品中氯化物的含量按式(3)計算:

式中:
X1 ——試樣中氯化物的含量(以Cl-計),%;
0.0355 ——與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當的氯的質量,單位為克(g);
c ——硝酸銀標準滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V'0 ——空白試驗時消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V2 ——用于滴定的濾液體積,單位為毫升(mL);
V3 ——滴定試液時消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V  ——樣品定容體積,單位為毫升(mL);
m ——試樣質量,單位為克(g)。
當氯化物含量≥1%時,結果保留三位有效數字;當氯化物含量<1%時,結果保留兩位有效數字。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。
其他
以稱樣量10g,定容至100mL計算,方法定量限(LOQ)為0.008%(以Cl-計)。


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